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新型地下水檢測前處理技術——固相微萃取技術
日期:2021-10-15 14:21:51 來源:金年会 作者: 水環境檢測中心 李偉嬌
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随着社會整體技術的革新,地下水檢測前處理技術向綠色環保和自動智能的方向發展,固相微萃取( Solid Phase Microex-traction,SPME)正是在這種背景下發展起來的前處理技術,經過不斷發展,技術逐步成熟,其根據“相似相溶”原理,利用塗層玻璃纖維直接對目标化合物進行富集。SPME可以選擇性地吸附萃取溶液中微量有機化合物,然後用一定的方式解吸,集樣品萃取、濃縮、進樣于一體,具有不使用有機溶劑、操作簡便、靈敏度高等優點。目前此技術已經應用于環境水體中有機污染物的分析監測 。

整個固相微萃取裝置的關鍵部分是萃取頭。近年來,随着科學研究的發展,固相微萃取已有管内固相微萃取、纖維針式固相微萃取、萃取攪拌棒、膜萃取和磁性固相微萃取等多種形式出現。

(一)纖維針式固相微萃取

纖維針式固相微萃取的萃取頭通常是以石英纖維作為載體,将不同的材料凃漬或固定在其表面,而活性碳素纖維不必塗抹塗層,直接以碳素為吸附質,對分子量大、極性較小的化合物有較大的選擇性,特别是對環狀結構的化合物吸附量較大。纖維針式固相微萃取技術于 1993 年,由美國 Supelco 公司推出了其商品化裝置。纖維針式固相微萃取應用廣泛可用于氣體、液體和固體中的揮發性、半揮發性、難揮發性物質的萃取富集,并與氣相譜和液相色譜等分析儀器實現了聯用。

(二)管内固相微萃取

管内固相微萃取是在毛細管内壁凃漬塗層作為萃取頭。毛細管柱具有方便易得,使用壽命長,内徑小塗層薄等優點。與傳統的 SPME 外塗萃取針相比樣品擴散快,平衡時間短,故多與氣相色譜、高效液相色譜聯用,用于環境分析和藥品分析。其萃取表面積大且固定相膜薄,所以脫附比較容易,是一種有發展前景較好的 SPME 萃取形式。

(三) 萃取攪拌棒

萃取攪拌棒是用吸附攪拌棒代替石英纖維,吸附攪拌棒一般是内有鐵芯的玻璃棒,表面覆蓋塗層。與傳統 SPME 相比,萃取攪拌棒的固定相體積大,精密度高,重現性好,具有更高的富集倍數,更适合于痕量物質的分析。

(四)膜萃取

膜萃取是在基底材料(鋁鉑或平面玻璃等)的表面上均勻地凃漬塗層材料,形成膜狀的萃取塗層。固相微萃取膜是一種全新的分離方法,将固相微萃取技術的吸附性和膜分離的選擇性通過定向合成的方法有機地結合在一起。同時具備了兩種方法的優點:少溶劑,方便簡單,少污染。

(五)磁性固相微萃取

磁 性 固 相 微 萃 取 (magnetic solid-phase microextraction, MSPME)是一種采用磁性材料作為萃取劑進行固相萃取的樣品前處理技術。MSPME 與傳統的固相微萃取技術不同之處在于它不用将吸附劑填充到固相萃取小柱中,而是将磁性材料直接分散到待萃取的樣品溶液或者樣品懸浮液中,通過攪拌或者震蕩等手段讓樣品與萃取材料充分接觸,使目标分析物質通過物理或者化學方法吸附到到磁性固相微萃取材料表面。然後,在外加磁場作用下,實施磁性分離,使吸附有目标分析物的磁性固相微萃取材料與液體基質分離,再通過合适的有機溶劑的洗脫,将目标分析物轉移至小容量的溶劑中,實現富集、分離和回收同步。基于

上述特點,磁性固相微萃取具有萃取效率高、操作步驟簡單、應用範圍廣等特點,作為一種新興有效的樣品前處理手段,已經在分子生物、細胞分離、分析化學以及生物化學等諸多領域廣泛應用  。而作為 MSPME 的核心,磁性粒子的發展決定了 MSPME的走向。而如何在磁性粒子的表面進行各種修飾,以達到萃取不同化合物的目的、提高萃取效率和萃取選擇性成為了 MSPME 的關鍵。

固相微萃取技術具有回收率和富集倍數高、有機溶劑消耗量低、操作簡便快速、費用低等優點性的優點,固相微萃取在樣品前處理技術中的應用前景也将會更加廣闊。


責任編輯: 賈爽
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